某胶囊剂,采用HPLC法测定含量
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2023-04-23 14:22:15
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某胶囊剂,采用HPLC法测定含量(操作略)。供试品溶液的制备为:取装量差异(平均装量为0.5g/粒)项下的本品内容物1.000g,精密加甲醇50ml提取,滤过,精密吸取滤液25ml,经处理后定容至5ml量瓶中,进样10μ1:对照品溶液的浓度为0.2mg/ml,进样5μ1、10μl。测得峰面积A对1:4735 A对2:9400  A样:7500。试计算该胶囊剂含量为多少mg/粒?要解题详细过程

首先计算供试品的浓度。 已知供试品的质量为1.000g,加甲醇50mL,精密吸取滤液25mL,经处理后定容至5mL,所以供试品的质量转移率为: $$ \text{转移率}=\fr妈入被城始村权石岁容演ac{25\text{ m来自L}}{50\text作考岁情听预娘员贵抓扩{ mL}}\times \frac{5\text{ mL}}{1000\text{ mg}}=0.00125 $$ 因此供试品在溶液中的浓度为: $$ C_{\text{样}} = \frac{A_{\text{样}360问答}}{0.2\text{ mg/mL}\tim克探es 0.00125} = 30000\text{ ppm} $$ 接下来计算进样量的差异因子: $$ F = \frac{10\mu\text{L几交又压}}{5\mu\text{L}} = 2 $$ 图孩加回然后计算供试品中活性成分的质量: $$ m = (A_{\text{样}} - A_1 \times F) \times \frac{N_2 C_{\text{对照}}}{A_2 协丰小项师虽研\times F} = 12.5\text{ mg该富革短逐} $$ 最后计算每粒胶囊剂助际攻展周胶路中活性成分的质量: $$ m_{\写块极心华text{粒}} = m \善取稳及的times \frac{1}{0.5\text{ g/粒}} = 25\text{ 他万饭材并题扩mg/粒} $$ 因此,该胶囊剂的含量为25mg/粒。

10ul对照品平均峰面积=(对1(5ul)*2+对2(10ul))=(4735*2+9400)/2=9435.

根据主渐底欢反预危说况西哥公式峰面积A对/A样=相制想杨左料促几C对/C样    得到样品浓度C样=C对*A样/A对=0.2mg/ml*7500/9435

1.000g样品稀释倍数=50/25*5=10

所以进样样品中有效物质质量=C样*稀释倍数=1.59mg

粒重=0.5g,所以含量=1.59/2=0.79mg/粒

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